如何使玻璃器皿符合药典及法规要求

  新闻资讯     |      2019-06-18 02:42:20

做分析的都知道,天平、玻璃器皿是我们分析数据准确性的根源,一直以来,大家对天平那是相当的重视,有日常校验,月度校验,年度校验,生怕由于天平的问题造成数据的偏差,但对于玻璃器皿,特别是容量瓶、移液管,一般也都是拿来就用,至于药典及法规对其的要求知之甚少,在此,我们一起来探讨普及一下。

 

实验室的玻璃器皿包括容量瓶、滴管、移液管及量筒。这些玻璃器皿在使用前应经过确认来证明其可以达到准确度的要求。

01

  定量分析用玻璃器皿

定量分析工作通常应选择A级及AS级的容量器皿,A级及AS级的容量器皿通常能够满足定量分析准确度要求。A
级及AS级的容量器皿提供批校准证书,其中公差等级和误差符合国际标准。

通常认为没有必要使用单个校验的具有单独校验证书的玻璃器皿,如果在使用经认证的玻璃器皿时所获得的测试
结果或不确定度不合适,实验室应评估所使用的玻璃器皿是否符合要求的公差等级,并/或评估其对测试不确定性
的影响。

 

02

  玻璃器皿的校验

校验温度:

按照USP<31>容量器皿的规定,美国的容量器皿的校准温度通常是20℃,虽然实验室温度有时会接近25℃。
为了减少误差,校准时准备的材料包括校准用试剂、溶液的温度均应相同。

 

校准实施单位:

含量及定量分析用容量器皿的校准应至少符合A级及AS级的要求。对于直接读取结果的(例如:滴定含量用滴
定管)尤其需要重视。外部校准可以由有资质单位进行(例如供应商或生产商),若无法从供应商中获取批校
准证书,可以内部根据明确定义的程序进行校准。

 

校准频率:

容量器皿的校准频率应根据器皿本身的特性决定,包括器皿的类型,使用频率及之前校准的历史情况。实验室
内部应根据容量器皿的使用情况确定合适的校准频率,若没有之前的参考,可以暂定校准周期为1年,而后根据
使用的情况进行调整。
 

03

  校验方法

玻璃器皿的目视检查

采购的玻璃器皿在使用前,包括玻璃器皿定期的校准,首先应仔细的目视检查损坏迹象,如划痕、模糊、碎玻璃
、刻度或不可见的刻度标记等。破损的器皿应丢弃。极端条件使用的器皿,例如使用腐蚀性物质或高温使用,机
械振动的器皿装置,目视检查的频率应加密。

 

校验用水:

高纯去离子水或蒸馏水,必须没有溶解气、重金属(尤其是铜),用双硫腙发测定。20℃电导率不得过1×104S
×m-1,并用甲基红中和。

 

天平:

具有适当的最大量程,准确度至少等于非自动的高准确级别(或可能是特殊准确级别)的天平。

 

温度计:

测量范围适当,适合测量温度误差不超过±0.1°C。

 

04

  校验程序

容量瓶类校准

 

a)首先先将需校验的容量瓶清洗干净并晾干;

b)称取空容量瓶的重量;

c)将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水的温度;

d)将容量瓶放于水平台面上,往容量瓶中加水至低于刻度几毫米处;

e)缓慢加水至刻度;

f)确认容量瓶的外表面及容量瓶内部刻度上面表面没有水,容量瓶的水中没有泡沫及气泡;

g)称取带水容量瓶的总重;

h)从满瓶时称量的结果与空瓶时称量的结果之间的差异,以及考虑到排空空气的修正,得到容量对应的水量的
质量。知道烧瓶里的水的温度,并根据温度及利用水的密度确定容量瓶里的水的体积。

 

移液管类校准

a)首先先将需校验的移液管清洗干净并晾干;

b)将容量瓶及水的温度平衡至20℃;并记录水的温度;

c)将移液管垂直吸取,充水至高出被校分度线几毫米处,擦干吸管口外面的水,将弯液面调至被校分度线;

d)称取干净且干燥的具塞锥形瓶的重量;

e)调液面时应使流液口与接水杯内壁接触,称量杯倾斜约30度,二者不能有相对移动。当完全流出式吸管内的水流
至口端不流时,按规定时间等待后,随即将流液口移开(口端保留残留液)。对于无规定等待时间的吸管,为保证液
体完全流出,可近似等待3s。对于吹出式吸管,当水流至口端不流时,随即将口端残留液排出。

f)称取带水的具塞锥形瓶的重量;

g)根据温度及利用水的密度确定移液管移取的水的体积。

 

 

参考文献

【1】USP<31> VOLUMETRIC APPARATUS

【2】OMCL Network of the Council of Europe QUALITY MANAGEMENT DOCUMENT PA/PH/OMCL(15) 16 3R MANAGEMENT OF VOLU
 METRIC GLASSWARE

【3】USP<1051> CLEANING GLASS APPARATUS
 

【来源:anytesting】

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