测试干货丨透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见

  新闻资讯     |      2019-10-25 04:26:35

Q1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少?

 

TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。

 

Q2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?

 

在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。

 

Q3.做TEM测试时样品有什么要求?

 

很简单,只要不含水分就行。如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

 

Q4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?

 

透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。

 

Q5.粉末状样品怎么做TEM?

 

扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。

 

Q6.我想知道EDS与XPS测试时采样深度的差别?

 

XPS采样深度为2-5nm,EDS采样深度大约1um。

 

Q7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?

 

能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 国际标准化术语:EDS-能谱仪 EDX-能谱学。

 

Q8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?

 

捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

 

Q9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况?

 

用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

 

Q10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?

 

这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,可以在样品表面镀上一层金。

 

Q11.陶瓷的TEM试样要怎么制作?

 

切片、打磨、离子减薄、FIB。

 

Q12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料?

 

殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》(下册) 北京:科学出版社,2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]。

 

Q13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别?

 

区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上,束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相。

 

Q14.SEM如何看氧化层的厚度?通过扫描电镜看试样氧化层的厚度,直接掰开看断面,这样准确吗?

 

通过扫描电镜看试样氧化层的厚度,如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的;如果是金属材料可能在切割时,样品结构发生变化就不行了,所以要看是什么材料的氧化层。

 

Q15.TEM对微晶玻璃的制样要求

 

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄,然后离子减薄。

 

Q16.电子能量损失谱由哪几部分组成?

 

EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用,而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备,可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

 

Q17.研究表面活性剂形成的囊泡,很多文献都用cryoTEM做,形态的确很清晰,但所里只能作负染,能很好的看出囊泡的壁吗?

 

高分子样品在电子束下结构容易破坏,用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓,但是如果要细致观察,没有冷冻台大概不行吧?我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了,从来没有提到过更高要求的。

 

Q18.(hkl)、{hkl}以及 [hkl]指的是什么?

 

(hkl)表示晶面指数{hkl}表示晶面族指数 [hkl]表示晶向指数。

 

Q19.电镜测试中调高放大倍数后,光斑亮度及大小会怎样变化?


变暗,因为物镜强了,焦距小了,所以一部分电流被遮挡住了,而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的,取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少,反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。

 

Q20.氧化鋁TEM选取什么模式?

 

氧化铝最好用lowdose模式,这样才会尽量不破坏晶体结构。



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